白酒分析方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GBT 10345-2007)，是2007年10月開(kāi)始實(shí)施。該標(biāo)準(zhǔn)代替GBT 10345.1～10345.8-1989。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白酒分析的總則、基本要求和詳細(xì)分析步驟。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各種香型白酒的分析。
一、感官評(píng)定
1．原理
感官評(píng)定是指評(píng)酒者通過(guò)眼、鼻、口等感覺(jué)器官，對(duì)白酒樣品的色澤、香氣、口味及風(fēng)格特征的分析評(píng)價(jià)。
2．品酒環(huán)境
品酒室要求光線充足、柔和、適宜，溫度為20～25℃，濕度約為60%。恒溫恒濕，空氣新鮮，無(wú)香氣及邪雜氣味。
3．評(píng)酒要求
(1)評(píng)酒員要求感覺(jué)器官靈敏，經(jīng)過(guò)專門訓(xùn)練與考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品評(píng)用語(yǔ)，掌握相關(guān)香型白酒的特征。
(2)評(píng)語(yǔ)要公正、科學(xué)、準(zhǔn)確。
(3)品酒杯外形及尺寸見(jiàn)圖17-1。
(4)品評(píng)
①樣品的準(zhǔn)備：將樣品放置于(20±2)℃環(huán)境下平衡24h或(20±2)℃水浴中保溫1h后，采取密碼標(biāo)記后進(jìn)行感官品評(píng)。
②色澤：將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），在明亮處觀察，記錄其色澤、清亮程度、沉淀及懸浮物情況。
③香氣：將樣品注入潔凈、干燥的品酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），先輕輕搖動(dòng)酒杯，然后用鼻進(jìn)行聞嗅，記錄其香氣特征。
④口味：將樣品注入潔凈、干燥的酒杯中（注入量為品酒杯的1/2～2/3），喝入少量樣品(約2mL)于口中，以味覺(jué)器官仔細(xì)品嘗，記下口味特征。
⑤風(fēng)格：通過(guò)品評(píng)樣品的香氣、口味并綜合分析，判斷是否具有該產(chǎn)品的風(fēng)格特點(diǎn)，并記錄其典型性程度。
二、酒精度
(1)密度瓶法
①原理：以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測(cè)出試樣（酒精水溶液）20℃時(shí)的密度，查不同溫度下酒精溶液相對(duì)密度與酒精度對(duì)照表。求得在20℃時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù)，即為酒精度。
②儀器：全玻璃蒸餾器：500mL;恒溫水浴：控溫精度±0.1℃；附溫度計(jì)密度瓶：25mL或50mL。
③試樣液的制備：用一潔凈、干燥的100mL容量瓶，準(zhǔn)確量取樣品（液溫20℃）100mL于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，加幾顆沸石（或玻璃珠），連接蛇形冷凝管，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），開(kāi)啟冷卻水（冷卻水溫度宜低于15℃），緩慢加熱蒸餾（沸騰后蒸餾時(shí)間應(yīng)控制在30～40min內(nèi)完成），收集餾出液，當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，蓋塞，于20℃水浴中保溫30min，再補(bǔ)加水至刻度，混勻，備用。
④分析步驟：將密度瓶洗凈，反復(fù)烘干、稱量，直至恒重(m)。
取下帶溫度計(jì)的瓶塞，將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恒重的密度瓶中，插上帶溫度計(jì)的瓶塞（瓶中不得有氣泡），立即浸入(20.0±0.1)℃的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達(dá)20℃并保持20min不變后，用濾紙快速吸去溢出側(cè)管的液體，立即蓋好側(cè)支上的小罩。取出密度瓶，用濾紙擦干瓶外壁上的水液，立即稱量(m1)。
將水倒出，先用無(wú)水乙醇，再用乙醚沖洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用試樣液反復(fù)沖洗密度瓶3～5次，然后裝滿。重復(fù)上述操作，稱量(m2)。
⑤結(jié)果計(jì)算：試樣液(20℃)的相對(duì)密度按下式計(jì)算。
d20 20=m2-m/m1-m
式中 d20 20——試樣液(20℃)的相對(duì)密度
m2——密度瓶和試樣液的質(zhì)量，g
m——密度瓶的質(zhì)量，g
m1——密度瓶和水的質(zhì)量，g
根據(jù)試樣液的相對(duì)密度d20 20，查密度體積分?jǐn)?shù)表，求得20℃時(shí)樣品的酒精度。所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的0.5%。
(2)酒精計(jì)法
①原理：用精密酒精計(jì)讀取酒精體積分?jǐn)?shù)示值，按溫度20℃時(shí)酒精計(jì)濃度與溫度換算表進(jìn)行溫度校正，求得在20℃時(shí)乙醇含量的體積分?jǐn)?shù)，即為酒精度。
②儀器：精密酒精計(jì)：分度值為0.1% vol。
③分析步驟：將試樣液注入潔凈、干燥的100mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待酒中氣泡消失后，放入潔凈、擦干的酒精計(jì)，再輕輕按一下，不應(yīng)接觸量筒壁，同時(shí)插入溫度計(jì)，平衡min，水平觀測(cè)，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時(shí)記錄溫度。根據(jù)測(cè)得的酒精示值和溫度，溫度20℃時(shí)酒精計(jì)濃度與溫度換算表，換算成20℃時(shí)樣品的酒精度。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的0.5%。
三、總 酸
(1)指示劑法
①原理：白酒中的有機(jī)酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算總酸的含量。
②試劑和溶液：酚酞指示劑(10g/L)：按GB/T 603配制；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定。
③分析步驟：吸取樣品50.0mL于250mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑2滴；以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，即為其終點(diǎn)。
④結(jié)果計(jì)算：樣品中的總酸含量按下式計(jì)算。
X=c×V×60/50.0
式中X-樣品中總酸的質(zhì)量濃度（以乙酸計(jì)），g/L
c-氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L
V——測(cè)定時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
60——乙酸摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol
50.0——吸取樣品的體積，mL
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的2%。
(2)電位滴定法
①原理：白酒中的有機(jī)酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和滴定，當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí)，利用pH變化指示終點(diǎn)。
②試劑和溶液：同指示劑法。
③儀器：電位滴定儀（或酸度計(jì)）：精度為2mV。
④分析步驟：按使用說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。
吸取樣品50.0mL（若用復(fù)合電極可酌情增加取樣量）于100mL燒杯中，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00為其終點(diǎn)，記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
⑤結(jié)果計(jì)算：同指示劑法
四、總 酯
(1)指示劑法
①原理：用堿中和樣品中的游離酸，再準(zhǔn)確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。
通過(guò)消耗堿的量計(jì)算出總酯的含量。
②儀器：全玻璃蒸餾器：500mL;全玻璃回流裝置：回流瓶1000mL，250mL（冷凝管不短于45cm）；堿式滴定管：25mL或50mL；酸式滴定管；25mL或50mL。
③試劑和溶液：
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.1 mol/L：按GB/T601配制與標(biāo)定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=3.5mol/L：按GB/T 601配制。
硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L；按GB/T601配制與標(biāo)定。
乙醇（無(wú)酯）溶液40% vol：量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40% vol乙醇溶液。
酚酞指示劑(10g/L)：按GB/T603配制。
④分析步驟：吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加2滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過(guò)量），記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計(jì)算）。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高 時(shí)，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15℃)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。然后，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，使微紅色剛好完全消失為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇（無(wú)酯）溶液50mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
⑤結(jié)果計(jì)算：樣品中的總酯含量按下式計(jì)算。
X=c×（V0-V1）×88/50.0
式中X——樣品中總酯的質(zhì)量濃度（以乙酸乙酯計(jì)），g/L
c——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L
V0——空白試驗(yàn)樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
V1——樣品消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL
88——乙酸乙酯摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g／mol
50.0——吸取樣品的體積，mL
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的2%。
(2)電位滴定法
①原理：用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶液進(jìn)行中和滴定，當(dāng)?shù)味ń咏犬?dāng)點(diǎn)時(shí)，利用pH變化指示終點(diǎn)。
②儀器：同總酸測(cè)定及電位滴定儀（或酸度計(jì)）：精度為2mV。
③試劑和溶液：同總酸測(cè)定。
④分析步驟：按使用說(shuō)明書安裝調(diào)試儀器，根據(jù)液溫進(jìn)行校正定位。吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色（切勿過(guò)量），記錄消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)（也可作為總酸含量計(jì)算）。再準(zhǔn)確加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL（若樣品總酯含量高時(shí)，可加入50.00mL），搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管（冷卻水溫度宜低于15℃），于沸水浴上回流30mim，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，當(dāng)樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點(diǎn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)吸取乙醇（無(wú)酯）溶液50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗(yàn)，記錄消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
⑤結(jié)果計(jì)算：同總酸測(cè)定。
五、固形物
(1)原理 白酒經(jīng)蒸發(fā)、烘干后，不揮發(fā)性物質(zhì)殘留于皿中，用稱量法測(cè)定。
(2)儀器 電熱干燥箱：控溫精度±20℃。分析天平：感量0.1mg。瓷蒸發(fā)皿：100mL；干燥器：用變色硅膠作干燥劑。
(3)分析步驟吸取樣品50.0mL，注入已烘干至恒重的100mL瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，置于沸水浴上，蒸發(fā)至干，然后將蒸發(fā)皿放入(103±2)℃電熱干燥箱內(nèi)，烘2h，取出，置于干燥器內(nèi)30min，稱量。再放入(103±2)℃電熱干燥箱內(nèi)，烘1h，取出，置于干燥器內(nèi)30min，稱量。重復(fù)上述操作，直至恒重。
(4)結(jié)果計(jì)算樣品中的固形物含量按下式計(jì)算。
X=（m-m1/50.0）×1000
式中X——樣品中固形物的質(zhì)量濃度，g/L
m——固形物和蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g
m1——蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g
50.0——吸取樣品的體積，mL
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的2%。
六、乙酸乙酯
(1)原理 樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標(biāo)法定量。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或FFAP毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
填充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化），80～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。
微量注射器：10 μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
乙酸乙酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟
①色譜參考條件
毛細(xì)管柱
載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。
氫氣：流速為40mL/min。
空氣：流速為400mL/min。
檢測(cè)器溫度(TD)：220℃。
注樣器溫度（TJ）：220℃。
柱溫（Tc）：起始溫度60℃，恒溫3min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫10min。
填充柱
載氣（高純氮）：流速為150mL/min；（第1號(hào)修改單將流速改為50mL/min）。
氫氣：流速為40mL/min。
空氣：流速為400mL/min。
檢測(cè)器溫度(TD)：150℃。
注樣器溫度（Tj）：150℃。
柱溫（Tc）：90℃，等溫。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇最佳操作條件，以內(nèi)標(biāo)峰與樣品中其他組分峰獲得完全分離為準(zhǔn)。
②校正因子（f值）的測(cè)定：吸取乙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積（或峰高），用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對(duì)校正因子。
校正因子按下式計(jì)算。
fA1/A2×d2/d1
式中f——乙酸乙酯的相對(duì)校正因子
A1——標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）
A2——標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)乙酸乙酯的峰面積（或峰高）
d2——乙酸乙酯的相對(duì)密度
d1——內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度
③樣品測(cè)定：吸取樣品10.0mL于10mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻后，在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定乙酸乙酯峰的位置，并測(cè)定乙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計(jì)算出樣品中乙酸乙酯的含量。
(5)結(jié)果計(jì)算
樣品中的乙酸乙酯含量按下式計(jì)算。
X1=f×（A3/A4）×I×10-3
式中X1——樣品中乙酸乙酯的質(zhì)量濃度，g/L
產(chǎn)——乙酸乙酯的相對(duì)校正因子
A3——樣品中乙酸乙酯的峰面積（或峰高）
A4——添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）
內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度（添加在酒樣中），mg/L
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的5%。
七、己酸乙酯
(1)原理 同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
填充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化），80～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
己酸乙酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取己酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟 除標(biāo)樣改為己酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算 同乙酸乙酯。
八、乳酸乙酯
(1)原理 同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或PEG 20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35m～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛管色譜柱。
填充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)9或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化），80目～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
乳酸乙酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取乳酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液 2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟 除標(biāo)樣改為乳酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算 同乙酸乙酯。
九、丁酸乙酯
(1)原理 同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
毛細(xì)管柱；LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或100% PEG（聚乙二醇）1500或PEG20M。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
丁酸乙酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取丁酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟 除標(biāo)樣改為丁酸乙酯溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算 同乙酸乙酯。
十、丙酸乙酯
(1)原理 樣品被氣化后，隨同載氣進(jìn)入色譜柱，利用被測(cè)定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標(biāo)法定量。
當(dāng)采用鄰苯二甲酸二壬酯＋吐溫-80混合柱測(cè)定時(shí)，丙酸乙酯與乙縮醛完全重疊，為此，要先將酒樣加酸水解，使其中的乙縮醛分解，該組分峰的剩余部分即為丙酸乙酯，再按常規(guī)法加以測(cè)定。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
填充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）加7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液( 60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
丙酸乙酯溶液 2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取丙酸乙酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL，
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
鹽酸溶液10%（體積分?jǐn)?shù)）。
(4)分析步驟
①色譜參考條件
毛細(xì)管柱
載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。
氫氣：流速為40mL/min。
空氣；流速為400mL/min。
檢測(cè)器溫度(TD)：220℃。
注樣器溫度（TJ）；220℃。
柱溫(Tc)：起始溫度60℃；恒溫3min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫10min。
填充柱
載氣（高純氮）：流速為150mL/min(第1號(hào)修改單改為50mL/min)。
氫氣：流速為40mL/min。
空氣：流速為400mL/min。
檢測(cè)器溫度（TD）：150℃。
注樣器溫度(TJ)：150℃。
柱溫（Tc）：90℃，等溫。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳操作條件，以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準(zhǔn)。
②校正因子（f值）的測(cè)定：吸取丙酸乙酯溶液1.00mL，移入100mL容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1.00mL，用乙醇溶液稀釋至刻度。上述溶液中丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.02%（體積分?jǐn)?shù)）。待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注射器進(jìn)樣，進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí)間及其峰面積（或峰高），用其比值計(jì)算出丙酸乙酯的相對(duì)校正因子。
校正因子按下式計(jì)算。
f=A1/A2×d2/d1
式中f——丙酸乙酯的相對(duì)校正因子
A1——標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）
A2-標(biāo)樣f值測(cè)定時(shí)丙酸乙酯的峰面積（或峰高）
d2——丙酸乙酯的相對(duì)密度
d1——內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)密度
③樣品的測(cè)定：吸取樣品10.0mL于10mL容量瓶中（如使用填充柱，吸取樣品3mL于10mL容量瓶中，加入鹽酸溶液2滴，用水定容至刻度，在室溫下放置1h），加入內(nèi)標(biāo)溶液0.10mL，混勻后，在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定丙酸乙酯峰的位置，并測(cè)定丙酸乙酯與內(nèi)標(biāo)峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，計(jì)算出樣品中丙酸乙酯的含量。
(5)結(jié)果計(jì)算
樣品中的丙酸乙酯含量按下式計(jì)算。
X1=f×A3/A4×I×10-3
式中X1——樣品中丙酸乙酯的質(zhì)量濃度，g/L
f—一丙酸乙酯的相對(duì)校正因子
A3——樣品中丙酸乙酯的峰面積（或峰高）
A4——添加于酒樣中內(nèi)標(biāo)的峰面積（或峰高）
I——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量濃度（添加在酒樣中），mg/L
所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不應(yīng)超過(guò)平均值的5%。
十一、正丙醇
(1)原理 同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
毛細(xì)管柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或PEG20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
填充柱：柱長(zhǎng)不短于2m。
載體：Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102（酸洗，硅烷化）。80～100目。
固定液：20% DNP（鄰苯二甲酸二壬酯）+7%吐溫-80，或10% PEG（聚乙二醇）1500或PEG 20M。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
正丙醇溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取正丙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正丁酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟 除標(biāo)樣改為正丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算 同乙酸乙酯。
十二、β-苯乙醇
(1)原理同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
色譜柱：LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm）或PEG 20M毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
β-苯乙醇溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸β-苯乙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL（第1號(hào)修改單將“乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)），使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用”改為“2-乙基正丁酸溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：
使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用……”。
(4)分析步驟 除標(biāo)樣改為β-苯乙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算同乙酸乙酯。
十三、3-甲硫基丙醇
(1)原理 同乙酸乙酯。
(2)儀器和材料
氣相色譜儀：備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
色譜柱：FFAP，PEG 20M毛細(xì)管色譜柱(柱長(zhǎng)35～50m，內(nèi)徑0.25mm，涂層0.2μm)或LZP-930白酒分析專用柱（柱長(zhǎng)18m，內(nèi)徑0.53mm），或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
微量注射器：10μL，1μL。
(3)試劑和溶液
乙醇溶液(60% vol)：用乙醇（色譜純）加水配制。
3-甲硫基丙醇溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：作標(biāo)樣用。吸取3-甲硫基丙醇（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液2%（體積分?jǐn)?shù)）：使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯（色譜純）2mL，用乙醇溶液定容至100mL。
(4)分析步驟
色譜參考條件：
載氣（高純氮）：流速為0.5～1.0mL/min，分流比：約37:1，尾吹20～30mL/min。
氫氣：流速為40mL/min。
空氣：流速為400mL/min。
檢測(cè)器溫度(TD)：220℃。
注樣器溫度(TJ)：220℃。
柱溫（Tc）：PEG 20M柱起始溫度60℃，恒溫2min，以3.5℃/min程序升溫至180℃，繼續(xù)恒溫15min。
FFAP柱起始溫度50C，恒溫2min，以3.5℃/min程序升溫至70℃，再以6℃/min程序升溫至100℃，然后以15℃/min程序升溫至210℃，再繼續(xù)恒溫10min。
載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇最佳操作條件，以內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準(zhǔn)。
校正因子（f值）和樣品的測(cè)定：除標(biāo)樣改為3-甲硫基丙醇溶液外，其他操作同乙酸乙酯。
(5)結(jié)果計(jì)算同乙酸乙酯。
劉鵬，男，1979年出生于湖南省常德市石門縣，畢業(yè)于湖南省政法管理干部學(xué)院...
