
一般酒類的度數的測定可以使用酒精計,但是果酒中含有較高的非酒精可溶物,用酒精計直接測定誤差較大。一般果酒的度數測定可以使用填充柱氣相色譜法:
葡萄酒(果酒)—酒精度的測定—填充柱氣相色譜法
1、范圍
本方法采用填充柱氣相色譜法測定葡萄酒(果酒)的酒精度,適用于各種類型葡萄酒(果酒)中酒精度的測定,結果以體積百分數,即%(v/v)表示,保留一位小數。
2、原理
樣品中乙醇等組分在氣相色譜儀中通過色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其它組份分離,利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,內標法定量。
3.1、固定相:Chromosorb 103 60/80目,或性能近似的其它柱材料。
3.2、正丙醇:作內標用
3.3、乙醇標準系列溶液
分別吸取2.00、3.00、3.50、4.00、4.50mL無水乙醇,置于5個100mL容量瓶中,加水定容至100mL,混勻。
4、儀器
4.1、氣相色譜儀,配有氫火焰離子化檢測器
4.2微量注樣器,1μL5操作步驟
5.1、色譜柱的制備
用泵抽法將Chromosorb 103裝入3m×3mm內徑已洗凈的玻璃柱中。通載氣于240℃老化20h以上。5.2色譜條件
按儀器使用手冊調整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件,并通過試驗選擇最佳操作條件,以使乙醇和正丙醇的色譜峰峰高分離度達到100%,色譜柱柱溫以200℃為宜。
5.3、工作曲線
分別吸取10mL不同濃度的乙醇標準系列溶液,置于5個10mL容量瓶中,各準確加入0.50mL正丙醇內標,混勻。在上述色譜條件下進樣0.3μL,以標樣峰面積和內標峰面積比值,對酒精體積百分數%(v/v)作工作曲線,或建立相應的回歸方程。
5.4、樣品的測定
將樣品準確稀釋4倍(或根據酒精度適當稀釋至約4%(v/v)),然后吸取10mL稀釋液于10mL容量瓶中,準確加入0.50mL正丙醇內標,混勻。其后操作同5.3。
6、結果計算
用樣品組份峰面積與內標峰面積的比值,查工作曲線或用回歸方程計算出樣品的酒精度,所得結果表示至一位小數。
7、精密度
兩次平行測定值之差,不得超過0.05%(v/v)。
果酒酒精度一般很低,市場10度、11度、12度、18度的比較多,因此果酒適宜人群也比較廣泛。
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